مشتق سازی، استخراج و پیش تغلیظ همزمان برخی ترکیبات فنلی به روش میکرواستخراج با فاز مایع و اندازه گیری آن ها توسط gc-fid

مطالعه حاضر شامل دو بخش می¬باشد که در هر دوی آن¬ها، مشتق¬سازی و میکرواستخراج همزمان مایع- مایع کمک شده به وسیله¬ی هوا (aallme) برای آماده¬سازی برخی ترکیبات فنلی قبل از آنالیز آن¬ها توسط گاز کروماتوگرافی- دتکتور یونیزاسیون شعله¬ای یا اسپکترومتری جرمی توسعه یافته است. در بخش اول، آنالیت¬ها از -nهگزان یا نمونه¬های رقیق¬شده¬ی روغن¬های خوراکی، سوختی و روغن موتور با -nهگزان به داخل محلول آبی قلیائی استخراج برگشتی شدند و سپس بر روی فاز آبی بدست آمده از مرحله¬ی استخراج برگشتی (5 ± 245 میکرولیتر) بوتیل¬کلروفرمات به عنوان مشتق¬ساز و کربن تتراکلرید به عنوان حلال استخراج¬کننده اضافه شدند (در حد میکرولیتر). بعد از انجام aallme. آنالیت¬های مشتق¬سازی شده به داخل کربن تتراکلراید استخراج گردیدند. پارامترهای مختلف موثر روی کارایی استخراج مورد بررسی و بهینه¬سازی قرار گرفتند. تحت شرایط بهینه منحنی¬های کالیبراسیون در محدوده¬ی 10000- 3 میکروگرم بر لیتر خطی بودند. فاکتورهای تغلیظ و راندمان¬های استخراج به ترتیب در محدوده¬ی 571 تا 991 و 60 تا 109% بودند. فاکتورهای بهبود در محدوده¬ی 497 تا 1471 بدست آمدند. حدتشخیص¬ها در محدوده¬ی 8/0 تا 0/2 میکروگرم بر لیتر بدست آمدند. انحراف استانداردهای نسبی برای استخراج هر یک از آنالیت¬های موردنظر با غلظت 200 میکروگرم بر لیتر در محدوده¬ی %4 – 2 برای یک روز (6 = n) و %6 – 3 (5 = n) برای بین روزها بودند. در بخش دوم، 100 میکرولیتر مخلوط بوتیل¬کلروفرمات و 1،1،1- تری¬کلرواتان (2:3، حجمی- حجمی) به 50 میلی¬لیتری نمونه¬ی آبی حاوی ترکیبات فنلی اضافه گردیدند. فنل¬های مشتق¬سازی شده از نمونه¬های مختلف آب و فاضلاب با استفاده از روش aallme به داخل 1،1،1- تری¬کلرواتان استخراج شدند. بعد از سانتریفیوژ، یک میکرولیتر از فاز زیری به دستگاه کروماتوگرافی گازی تزریق گردید. تحت شرایط بهینه¬ی استخراج، روش موردنظر محدوده¬ی خطی وسیعی بین2000 – 1 میکروگرم بر لیتر نشان داد. پارامترهای تجزیه¬ای دیگر در محدوده¬های زیر بدست آمدند: فاکتورهای تغلیظ 2761 – 2020، فاکتورهای بهبود 3807 – 2225، راندمان¬های استخراج، %88 – 65 و حدتشخیص¬های 4/0 – 1/0 میکروگرم بر لیتر. انحراف استانداردهای نسبی برای استخراج هر یک از آنالیت¬های موردنظر (6 = n) با غلظت 100 و 200 میکروگرم بر لیتر به ترتیب در محدوده¬ی %4 – 2 و %4 – 1 بودند.